Surface Karakterisering

Scanning elektronenmicroscopie (SEM) en energie dispersieve X-Ray spectroscopie (EDS) Analyse

SEM en ED analyses were made on een WDX600 Oxfordmicroscope (Leica Microsystems. Wetzlar, Germany) coupledto een Stereoscan 440 Leica scanning electronmicroscope(Leica Microsystems). - samples were polished using 1 μm diamant pasta, gespoeld met water en etanol en aan de lucht gedroogd. Verschillende surface regions were analyzed \\ Alcowand ED (tabel 2).

Xray foto-elektron spectroscopie (XPS) analyse-

XPS analyses werden uitgevoerd met een spectrometer (model XSAM GS; Kratos Analytical Ltd., Manchester, UK) onder ultrahoog vacuüm (ongeveer108-Torr). Nietmonochromatic Mg- Ka- (hv1253.6= EV) radiations were used as Xray- source, with 5 MA emission current at 12 kv voltage. Het samples waren polished, rinsed met deionized- water, cleaned in an ultrasone bath met analytical grade acetone voor 5 min en gespoeld met deionized- water. Vorige om these experiments,het werden gedompeld in kunstmatig speeksel en 0,15 mol.L1-NaCl oplossing gedurende 8 uur bij Ecorr. Na 8 uur werd de oppervlaktesamenstelling geanalyseerd om de aanwezigheid te onderzoekenofcobalt (Co) en chroom (Cr) in de samenstelling volgensdepassive film. Bindend referentie-energie werd de waarde 284,8 eV voor het koolstofatoom piek voor onvoorziene koolwaterstof (16). De evaluatieprocedures Shirley procedure achtergrondsubtractie, gemengde GaussischeLorentzian functie en ten minste/square-routinevoor montage Piek.

Cytotoxicity Tests

- cytotoxicity assay was carried out by exposing decell culture om de Solutions after Neem contact met alloy samples, ondergedompeld10days in kweekmedium MEM bij 37 ° C . De NCTC clone 929 cell line was acquired from Americantype Culture Collection (ATCC) Bank. - cytotoxicity effect werd geëvalueerd door opname vanneutraal rood (NRU) methodology,described in eerdere documenten (17,18 ) volgensdeInternational Organization for Standardization (ISO) (19).

Results

Electrochemical resultaten

-  corrosionpotentials (stationaire Open  circuit potential waarden)obtainedvoorartificial saliva en  0.15 mol.L1-  NaClSolutions  were 100 ± 28 mV-SCEen  277 ± 23- MVSCErespectively (fig. 1A). De anodische potentiodynamische polarizationcurveswereobtainedfromcorrosionpotential  en  plotted in order om het effect van mogelijke evalueren, te bepalendepotential range wher&101;# de alloy is passivated en de value de transpassivation potential. - chronoamperometric tests werden uitgevoerd om de aanwezigheid vast te stellen ofniet van putcorrosie op de passieve laag. De verkregenresultsfrom polarisatiecurven zijn uitgezet in figuur 1A met de chronoamperometric bochten met verschillende waardes (fig. 1B en 1C) voor de alloy, in artificial saliva en NaCl medium resp. Chronoamperometric resultaten worden getoond bij verschillende potentialen en bevestig die verkregen door potentiodynamic polarization anodic curves, indicating potential range wher&101;# de metallic surface is passivated. De constante waarden van de stroomdichtheid waargenomen bij verschillende mogelijke waarden zijn een indicatie datalloybestaatniet aanwezig putjes corrosion.

figure 1. potentiodynamische krommen polarisaties van CoCrW legering artificial speeksel en 0,15 mol.L1natriumchloride bij 37 ° C. Panels- A, B en C tonen de chronoamperograms responsie bij elke potentiële application.

eis werd toegepast om de passieve onderzoekenfilm/ electrolyteinterfaceenevolution metincreasingpotential.figure 2 toont Bode (modulus en fase) diagrammen CoCrW in kunstmatig speeksel (fig. 2A) en 0,15 mol.L1-NaClSolutions (fig. 2B) at Ecorr en 0.25 vSCE. A similar behavior kann be seen voor\ het alloysolution/ interface in both media: imaginary en real components of impedance decrease de potentiaal positiever dan de Ecorr.The proposed equivalent circuit is presented in figure 2C, wher101; R&correspond de weerstand elektrolyt, CPE en#  Rfcorrespond respectievelijk de constante fase element (pseudocapacitance) en de polarisatieweerstand-voorde oxidation reaction trough de protective film., CPEdc enRCTcorrespond, respectievelijk de dubbellaag  constant fase element en de ladingsoverdracht weerstand van de CoCrW alloy oxidation. - same circuit was proposed voorEcorren bij 0,25 V SCEin zowel  media.

figure 2. Impedantie spectra van CoCrW legeringatsodium chloride (A) en kunstmatig speeksel. B: Bode plots geregistreerd bij verschillende potentialen (Ecorr en 0,25 V). (•) experimentele waarden (___) simulatie. C: Elektrische equivalente schakelingen gebruikt om de experimentele gegevens te passen op verschillende potentialen

\\.nSurface Karakterisering

SEM en EDS analyses werden gedaan om het bestaan ​​vanniet

metallic insluitingen evalueren. Verschillende oppervlaktegebieden werden geanalyseerd met EDSna het polijsten met

-1

mm diamantpasta. Figuur 3 presenteert driedifferentregions, 1, 2 en 3. Volgens de EDS analyseregion 1 presenteert de bulksamenstelling, gebied 2 overeenomniobium carbiden en omgeving 3 door de aanwezigheidofsilicon en mangaan-oxyden. 

XPS werd gebruikt om te onderzoeken de aanwezigheid van Crenco in de samenstelling van de passieve laag. Tabel 3showsde absolute potentialen van de componenten in depassivefilm. Het chroomgehalte van het oppervlak groterthancobalt in beide media en is hoger in 0,15 mol.L1NaCl-whencompared om saliva. - results showed presence of chromium (III) en kobalt oxiden in de passievefilm. 

Tabel 3. X

ray foto-elektron spectroscopie (XPS) resultaten CoCrW-alloyna ondergedompeld 

figure 3. SEM-EDS en afbeeldingen CoCrW legeringmonsters gepolijstthrough 1 mm diamantpasta.